為貫徹《環(huán)境保護(hù)法》、《放射性污染防治法》、《核安全法》，規(guī)范水中氚的測(cè)量分析工作，生態(tài)環(huán)境部決定制定《水中氚的分析方法》國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。目前，標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見(jiàn)稿。
氚(3H)是氫的放射性同位素。它既是一種天然放射性核素，又是一種人工放射性核素。水中氚的監(jiān)測(cè)是輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)和核燃料循環(huán)設(shè)施外圍環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要內(nèi)容，包括核電廠/研究堆和乏燃料后處理設(shè)施等。1990年，我國(guó)發(fā)布了《水中氚的分析方法》(GB 12375-1990)。但是隨著時(shí)間的發(fā)展，我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)事業(yè)取得了蓬勃的發(fā)展，針對(duì)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)、核設(shè)施外圍環(huán)境監(jiān)測(cè)制定了一系列新標(biāo)準(zhǔn)，其中的一些標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氚的監(jiān)測(cè)提出了新的要求。
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)開(kāi)展了大量的核電廠外圍本底調(diào)查工作，一般環(huán)境中氚樣品因地表核試驗(yàn)的停止，在經(jīng)歷幾個(gè)半衰期后，大部分已經(jīng)衰變到現(xiàn)有液閃的探測(cè)限以下，國(guó)內(nèi)部分專(zhuān)家提出本底調(diào)查水中氚樣品需要開(kāi)展電解分析，傳統(tǒng)的堿式電解方法和從日本引進(jìn)的固體聚合物電解質(zhì)(Solid Polymer Electrolyte)電解方法在國(guó)內(nèi)的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。
《水中氚的分析方法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中氚分析的方法，適用于地表水、地下水、飲用水和海水等環(huán)境水體中氚的測(cè)量，空氣冷凝水、生物樣品中組織自由水和核設(shè)施液態(tài)流出物中氚的測(cè)量也可參考此方法。水中氚的分析方法探測(cè)下限為0.2Bq/L。
《水中氚的分析方法》標(biāo)準(zhǔn)的方法原理是向水樣中加入高錳酸鉀，進(jìn)行常壓蒸餾后，采用堿式電解濃縮或固體聚合物電解質(zhì)(簡(jiǎn)稱(chēng)SPE)電解濃縮方法(不需電解樣品略過(guò)此步)，利用水中1H同位素比3H同位素更快被電解成氣體的現(xiàn)象(1H：3H電解速度約為35:1)，水樣中的氚被濃集，濃集后的液體經(jīng)中和及蒸餾處理(SPE電解濃縮略過(guò)此步)。將常壓蒸餾溜出液或電解濃縮液與閃爍液按一定比例混合，樣品中氚發(fā)射的β射線被閃爍液中的溶劑吸收并傳遞給閃爍體分子，閃爍體分子退激發(fā)射的可見(jiàn)光光子被低本底液閃譜儀內(nèi)的光電倍增管探測(cè)，從而測(cè)得樣品中氚的計(jì)數(shù)率，經(jīng)本底、探測(cè)效率和電解濃縮因子校正后，得出水樣中氚的活度濃度。
與原標(biāo)準(zhǔn)相比，《水中氚的分析方法》標(biāo)準(zhǔn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、標(biāo)準(zhǔn)架構(gòu)調(diào)整進(jìn)行了調(diào)整；補(bǔ)充固體聚合物電解質(zhì)(SPE)電解方法、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備流程、本底水樣和標(biāo)準(zhǔn)水樣的前處理環(huán)節(jié)、樣品與閃爍液配比的確定方法、電解濃縮裝置的標(biāo)定內(nèi)容、道寬和能量窗口的確定方法、儀器效率的淬滅校正方法、相關(guān)計(jì)算公式以及廢物處置章節(jié)。
在測(cè)量時(shí)，液閃開(kāi)機(jī)后，按照說(shuō)明書(shū)要求，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的預(yù)熱，以達(dá)到正常工作狀態(tài)。試樣的測(cè)量結(jié)果，在低本底液閃中顯示的是連續(xù)的β譜，譜圖以道址(最大為1024-4096不等)或能量(氚的能量范圍為0-18.6keV)為橫坐標(biāo)。由于儀器自身本底和淬滅的存在，譜圖上顯示的不全是真實(shí)的氚β射線，因而，需要選擇合適的道寬或能量窗口。不同的低本底液閃，可以通過(guò)手動(dòng)設(shè)置，或者在譜圖上自動(dòng)調(diào)節(jié)的方式，實(shí)現(xiàn)對(duì)道寬的上下道址和能量窗口的能量上下閾值的調(diào)整。通過(guò)測(cè)量一對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣和本底試樣，可以計(jì)算不同道寬/能量窗口下儀器的FOM，將最大的FOM對(duì)應(yīng)的道寬/能量窗口，設(shè)置在測(cè)量用液閃的分析軟件界面(部分液閃可于測(cè)量結(jié)束后，在專(zhuān)門(mén)的數(shù)據(jù)處理軟件中設(shè)置)內(nèi)。
《水中氚的分析方法》標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)術(shù)語(yǔ)
◆液體閃爍譜儀 liquid scintillation spectrometer
通過(guò)對(duì)輻射能量傳遞至液態(tài)閃爍體所產(chǎn)生的熒光進(jìn)行計(jì)數(shù)，來(lái)檢測(cè)和測(cè)量被分析樣品中電離輻射的儀器，簡(jiǎn)稱(chēng)液閃。
◆電解濃縮因子 electrolyte enrichment factor
本標(biāo)準(zhǔn)中所稱(chēng)的濃縮因子，是指在電解濃縮裝置標(biāo)定時(shí)，所使用的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液電解濃縮后的活度濃度(Af)，除以工作標(biāo)準(zhǔn)液初始活度濃度(Ai)所得的商，記作ηe。
◆閃爍液 scintillation cocktail
使用液閃進(jìn)行測(cè)量時(shí)，與樣品進(jìn)行混合的溶液，由閃爍體和溶劑組成，閃爍體又包含第一閃爍體和第二閃爍體。
◆優(yōu)值 figure of merit
表征液閃對(duì)特定樣品體系測(cè)量性能的一個(gè)定量指標(biāo)，簡(jiǎn)稱(chēng)FOM，由百分計(jì)數(shù)效率(E×100)的平方除以以CPM為單位的本底計(jì)數(shù)率(Nb)得到，即FOM=(E×100)2/Nb。
◆淬滅 quench
所有對(duì)輻射能量轉(zhuǎn)換為計(jì)數(shù)瓶中釋放出的熒光的這一過(guò)程產(chǎn)生干擾的現(xiàn)象。分為化學(xué)淬滅和顏色(光學(xué))淬滅兩種。
◆淬滅指示參數(shù) quench indication parameter
指示樣品淬滅水平的值，因液閃型號(hào)的不同在測(cè)量結(jié)果中表示為SQP(E)，SIE，tSIE，ESCR，TDCR和SIS等數(shù)值。
